GB/T 9567-2016 工業(yè)用三聚氰胺

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用三聚氰胺的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以尿素為原料制得的工業(yè)用三聚氰胺。
結(jié)構(gòu)式:

分子式: C₃H₆N₆
相對(duì)分子質(zhì)量: 126.12(按2011年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 白色或淺黃色固體粉末，無(wú)可見雜質(zhì)。
工業(yè)用三聚氰胺應(yīng)符合表1所示的技術(shù)指標(biāo)。




試驗(yàn)方法
水分測(cè)定
干燥減量法
方法提要
將試樣置于干燥箱烘干，稱出其減少量，即測(cè)得水分含量。

卡爾·費(fèi)休法(仲裁法)
方法提要
存在于試樣中的游離水分，與已知水滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)。

試劑和溶液
分子篩: 直徑3mm~5mm，用作干燥劑。使用前，于500°C下焙燒2h，并在內(nèi)裝分子篩的干燥器中冷卻，使用過(guò)的分子篩可用水洗滌、烘干、焙燒再生后使用。
甲醇: 水含量≤0.05%，如試劑水含量超過(guò)0.05%，于500mL甲醇中加入分子篩約50g，塞上瓶塞，放置過(guò)夜，吸取上層清液使用。
無(wú)水乙醇; 經(jīng)脫水處理。
卡爾·費(fèi)休試劑。

儀器和設(shè)備
卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀: 按 GB/T 6283-2008 附錄C配置或與之性能相當(dāng)?shù)目?middot;費(fèi)休儀器。
離心機(jī)。
注射器。

分析步驟
卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定
按 GB/T 6283 直接電量滴定法規(guī)定步驟，用二水酒石酸鈉或水標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑的水的滴定度T。

測(cè)定
于250mL碘量瓶中，稱量三聚氰胺試樣20g~30g，至0.001g，蓋上瓶塞，用注射器注入100.0mL甲醇，搖動(dòng)或振蕩數(shù)分鐘，靜置5min，再搖動(dòng)或振蕩數(shù)分鐘，待試樣稍為沉降后，取上層清液10mL按 GB/T 6283 直接電量滴定法規(guī)定步驟進(jìn)行分析。
同時(shí)分析甲醇中水分含量。

結(jié)果計(jì)算
水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₂，按式(4)計(jì)算:

式中
V₁ 一一滴定10.0mL甲醇萃取液所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
V₂ 一一滴定10.0mL甲醇所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
T  一一卡爾·費(fèi)休試劑的水的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于0.02%。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀MKV-710S
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