GB/T 34694-2017 塑料 氯化聚氯乙烯樹脂中殘余氯含量的測定 電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氯化聚氯乙烯樹脂中殘余氯含量測定的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于氯化聚氯乙烯樹脂。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
殘余氯  residual chloride
存在于氯化聚氯乙烯樹脂中的氯離子(Cl^-)和/或未氯化的游離氯(Cl₂)。

原理
樣品溶解在適當(dāng)溶劑中，將規(guī)定的電極浸入同一被測樣品溶液中，滴定過程中，參比電極的電位保持恒定，指示電極的電位隨被測物質(zhì)的濃度的變化而改變。在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后，溶液中被測物質(zhì)濃度的變化會引起指示電極電位的急劇變化，指示電極電位的突躍點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)。

試劑
一般規(guī)定: 本方法所用試劑和水在沒有注明其他規(guī)定時，均指分析純試劑或以上和 GB/T 6682 中規(guī)定的三級水或相當(dāng)純度的水。
過氧化氫。
鹽酸-二甲基乙酰胺溶液: 0.0005mol/L。
移取5mL 0.1mol/L鹽酸溶液置于1000mL容量瓶中，用二甲基乙酰胺稀釋至刻度， 搖勻。
硝酸銀-二甲基乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c=0.02mol/L。溶液貯存于棕色瓶中。有效期1個月。

儀器設(shè)備
一般試驗(yàn)室儀器。
電位滴定儀: 具有±2mV或以上的精度。
電極: 指示銀電極(玻璃外殼)，雙鹽橋飽和甘汞參比電極；或復(fù)合銀電極。
微量滴定管: 5mL或10mL，A類，5mL分度值0.02mL，10mL分度值0.05mL；或儀器自帶滴定裝置。
磁力攪拌器。

樣品
移取100mL鹽酸-二甲基乙酰胺溶液置入250mL燒杯中，再加2滴過氧化氫，開動磁力攪拌器，稱取約5g樣品，到0.01g，緩慢加入燒杯中，攪拌15min~20min，使樣品溶解。

試驗(yàn)步驟
開啟電位滴定儀電源，選擇至電位擋，預(yù)熱10min。
將電極放入樣品溶液中，按 GB/T 9725-2007 規(guī)定用硝酸銀-二甲基乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行測定，滴定終點(diǎn)由儀器自動判定或用作圖法、二級微商法確定，體積V₁。
空白試驗(yàn): 不加樣品，采用與測定樣品相同的試驗(yàn)步驟和試劑進(jìn)行測定，體積為V₂。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
氯化聚氯乙烯樹脂中殘余氯含量采用電位滴定法測定，以硝酸銀-二甲基乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液作滴定劑。硝酸銀-二甲基乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度c=0.02mol/L。
計(jì)算方法如下:
殘余氯含量以氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω 計(jì)，數(shù)值以微克每克(μg/g)表示，按式(1)計(jì)算:

式中:
V₁ 一一測定樣品消耗的硝酸銀-二甲基乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂ 一一空白試驗(yàn)消耗的硝酸銀-二甲基乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(m L)；
c  一一硝酸銀-二甲基乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
m 一一樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。

允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。如果單次測定結(jié)果與平均值的相對偏差大于5%，應(yīng)重新測定。


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