QB/T 4084-2010 雙脂肪烷基甲基叔胺

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了雙脂肪烷基甲基叔胺的產(chǎn)品分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以蒸餾脂肪酸或脂肪醇為原料，經(jīng)胺化加氫等過程制得的雙脂肪烷基甲基叔胺產(chǎn)品，該產(chǎn)品主要用于制備陽離子表面活性劑等。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用子本標(biāo)準(zhǔn)。
總胺值  total amine value
與1g樣品中總胺的堿度相當(dāng)?shù)臍溲趸浀暮量藬?shù)。
叔胺值  tertiary amine value
與1g樣品中叔胺的堿度相當(dāng)?shù)臍溲趸浀暮量藬?shù)。

產(chǎn)品分類
結(jié)構(gòu)式

注: R、R'一一C₈~C₁₈烷基。
分類和代號(hào)
雙脂肪烷基甲基叔胺按其碳鏈可分為下列八種規(guī)格， 規(guī)格和代號(hào)如下:
雙辛烷基甲基叔胺一D8MA；
雙(辛/癸)烷基甲基叔胺一D(8/10)MA；
雙癸烷基甲基叔胺一D10MA；
雙十二烷基甲基叔胺一D12MA；
雙十四烷基甲基叔胺一D14MA；
雙十六烷基甲基叔胺一D16MA；
雙(十八/十六)烷基甲基叔胺一D(18/16)MA；
雙氫化牛脂基甲基叔胺一DHT。
注: 此八種規(guī)格以外的產(chǎn)品，可由生產(chǎn)廠家自定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
標(biāo)記
產(chǎn)品標(biāo)記示例:
以雙(十八/十六)烷基甲基叔胺為主的雙(十八/十六)烷基甲基叔胺一等品標(biāo)記為"D(18/16)MA 一等品 QB/T 4084"。

要求
雙脂肪烷基甲基叔胺理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。


試驗(yàn)方法
總胺值和叔胺值

試劑
a) 異丙醇；
b) 乙二醇；
c) 乙酸酐；
d) 鹽酸，c(HCL)=0.1mol/L異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用異丙醇-乙二醇(1+1)混合液，按 QB/T 2739-2005 中4.3配制和標(biāo)定。

儀器
a) 燒杯，100mL；
b) 具塞滴定管，25mL；
c) 水浴鍋或電熱爐；
d) 酸度計(jì)，分度值不大于0.02pH，配有玻璃電極和甘汞電極或復(fù)合電極，或全自動(dòng)電位滴定儀；
e) 電磁攪拌器，帶包裹聚四氟乙烯的攪拌棒。

試驗(yàn)程序
分別稱取試樣約0.3g(準(zhǔn)確至0.0001g)于兩個(gè)100mL燒杯中，其中的一個(gè)燒杯中加入異丙醇30mL，有固體物析出時(shí)需加熱溶解并冷卻至室溫，放入電磁攪拌棒，將經(jīng)校準(zhǔn)的酸度計(jì)的玻璃電極和甘汞電極浸入液體中，開啟電磁攪拌器并調(diào)節(jié)適當(dāng)速度，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行非水滴定，繪制滴定曲線，以電位值的zui大突躍為終點(diǎn)，記錄測(cè)定總胺值所對(duì)應(yīng)的體積(V₁)。
在另個(gè)燒杯中加入10mL乙酸酐，再加入20mL異丙醇，如有固體出現(xiàn)加熱直至溶解，放電磁攪拌上攪拌15min使其充分反應(yīng)后按上面所述的方法進(jìn)行電位滴定，記錄測(cè)定叔胺值耗用滴定溶液的體積(V₂)。
同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，消耗的滴定溶液體積數(shù)為(V₀)。

結(jié)果計(jì)算
雙脂肪烷基甲基叔胺的總胺值(T₁)，單位以mgKOH/g表示，按公式(1)計(jì)算:

雙脂肪烷基甲基叔胺的叔胺值(T₂)，單位以mgKOH/g表示，按公式(2)計(jì)算:

式中:
V₀一一滴定空白耗用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁一一滴定總胺耗用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一滴定叔胺耗用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₁一一測(cè)總胺值稱取試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
m₂一一測(cè)叔胺值稱取試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
56.1一一氫氧化鉀的毫摩爾質(zhì)量，單位為毫克每毫摩爾(mg/mmol)。
精密度
在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值不大于平均值的0.5%，以大于0.5%的情況不超過5%為前提。


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