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膠粘制品用水性丙烯酸酯壓敏膠粘劑-水分含量的測(cè)定

更新日期:2018-09-25   瀏覽量:1683


HG/T 5054-2016 膠粘制品用水性丙烯酸酯壓敏膠粘劑

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了膠粘制品用水性丙烯酸酯壓敏膠粘劑的分類,要求,試驗(yàn)條件,試驗(yàn)方法,檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于膠粘制品用水性丙烯酸酯壓敏膠粘劑的生產(chǎn)、管理和檢測(cè)等。

術(shù)語(yǔ)和定義
GB/T 22396 界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

附錄B  (規(guī)范性附錄)
水分含量的測(cè)定
概述
本標(biāo)準(zhǔn)中的膠粘劑水分含量采用氣相色譜法或卡爾·費(fèi)休法進(jìn)行測(cè)定,氣相色譜法為仲裁方法。

卡爾·費(fèi)休法
儀器設(shè)備
卡爾·費(fèi)休水分滴定儀。
天平: 感量0.1mg。
微量注射器: 10μL。
滴瓶: 30mL。
磁力攪拌器。
燒杯: 100mL。
培養(yǎng)皿。
試劑
蒸餾水: 符合 GB/T 6682 中三級(jí)水的要求。
卡爾·費(fèi)休試劑: 選用合適的試劑(對(duì)于不含醛酮化合物的試樣,試劑主要成分為碘、二氧化硫、甲醇、有機(jī)堿。對(duì)于含有醛酮化合物的試樣,應(yīng)使用醛酮試劑,試劑主要成分為碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、
C2H5ClO和三氯甲烷)。

實(shí)驗(yàn)步驟
卡爾·費(fèi)休滴定劑濃度的標(biāo)定
在滴定儀的滴定杯中加入新鮮的卡爾·費(fèi)休溶劑至液面覆蓋電頭,以卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)(漂移值<10μg/min)。用微量注射器將10μL蒸餾水注入滴定杯中,采用減量法稱得水的質(zhì)量(至0.1mg),將該質(zhì)量輸入到滴定儀中,用卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn),記錄儀器顯示的標(biāo)定結(jié)果。
進(jìn)行重復(fù)標(biāo)定,直至相鄰兩次的標(biāo)定值相差小于0.01mg/mL,求出兩次標(biāo)定的平均值,將標(biāo)定結(jié)果輸入到滴定儀中。
當(dāng)檢測(cè)環(huán)境的相對(duì)濕度小于70%時(shí),應(yīng)每周標(biāo)定一次;相對(duì)濕度大于70%時(shí),應(yīng)每周標(biāo)定兩次。必要時(shí),隨時(shí)標(biāo)定。
樣品處理
若待測(cè)樣品黏度較大,在卡爾·費(fèi)休溶劑中不能很好地分散,則需要將樣品進(jìn)行適量稀擇。在燒杯中稱取20g(至1mg)經(jīng)攪拌均勻后的樣品,向燒杯內(nèi)加入約20%的蒸餾水,準(zhǔn)確記錄稱樣量及加水量。將燒杯蓋上培養(yǎng)皿,在磁力攪拌器上攪拌10min~15min。將稀釋樣品倒入滴瓶中,備用。
對(duì)于在卡爾·費(fèi)休溶劑中能很好地分散的樣品,可直接測(cè)試樣品中的水分含量。對(duì)于加水20%后在卡爾·費(fèi)休溶劑中仍不能很好地分散的樣品,可逐步增加稀釋水量。
水分含量的測(cè)試
在滴定儀的滴定杯中加入新鮮的卡爾·費(fèi)休溶劑至液面覆蓋電頭,以卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)。向滴定杯中加入1滴按 "樣品處理" 處理后的樣品,采用減量法稱得加入的樣品質(zhì)量(至0.1mg),將該樣品質(zhì)量輸入到滴定儀中。用卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn),記錄儀器顯示的測(cè)試結(jié)果。
平行測(cè)試兩次,測(cè)試結(jié)果取平均值。兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于3.5%。
測(cè)試3次~6次后應(yīng)及時(shí)更換滴定杯中的卡爾·費(fèi)休溶劑。

數(shù)據(jù)處理
樣品經(jīng)稀釋處理后測(cè)得的水分含量按公式(B.4)計(jì)算:

式中:
ωw 一一樣品中實(shí)際水分含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),以%表示;
ω'w一一測(cè)得的稀釋樣品的水分含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的平均值,以%表示;
m一一稀釋時(shí)所稱樣品的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
mw 一一稀擇時(shí)所加水的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休水分滴定儀MKV-710S

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