DB13/T 2764-2018 肥皂中氯化物含量的測定 自動電位滴定法

范圍
本標準規(guī)定了用硝酸銀標準滴定溶液測定肥皂中氯化物含量的自動電位滴定法。
本標準適用于肥皂中氯化物含量的測定。

原理
用硝酸分解肥皂試樣并過濾分離脂肪酸后， 用自動電位滴定法通過硝酸銀標準滴定溶液測定氯化物含量。

試劑和材料
本標準中所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和符合 GB/T 6682 規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、制劑和|制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601、GB/T 603 的規(guī)定制備。
硝酸溶液，1+1。
硝酸銀標準滴定溶液，c(AgNO₃)=0.1mol/L。按 GB/T 601 的規(guī)定進行配制及標定。
硝酸銀標準滴定溶液，c(AgNO₃)=0.01mol/L。用單標線吸量管移取標定后的硝酸銀標準滴定溶液(0.1mol/L)100mL，置于1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。
甲基橙指示劑，1g/L。按 GB/T 603 進行配制。

儀器
自動電位滴定儀。

分析步驟
同一樣品進行平行測定。儀器設(shè)置條件應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試樣的制備和保存
按照 QB/T 2623.1 中3.4的規(guī)定進行制備和保存。
測定
稱取試樣約5g于燒杯中，至0.0001g。用50mL熱水*溶解試樣，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，加入2滴甲基橙指示劑，加入硝酸溶液至指示劑變色，再過量1mL。冷卻，定容，搖勻。干過濾，棄去初幾毫升，移取濾液50mL，連接好自動電位滴定裝置，用硝酸銀標準滴定溶液滴定至終點。記錄滴定體積。

結(jié)果計算
肥皂中氯化物的質(zhì)量百分含量，對鈉皂而言用氯化鈉的質(zhì)量百分數(shù)(NaCl，%)表示，按式(1)計算:

式中:
c 一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升，mol/L；
V 一一滴定試樣溶液消耗的硝酸銀標準滴定溶液用量，單位為毫升，mL；
M一一氯化鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)，M(NaCl)=58.5；
m一一試樣份的質(zhì)量，單位為克，g。
肥皂中氯化物的質(zhì)量百分含量，對鉀皂而言用Potassium chloride的質(zhì)量百分數(shù)(KCl，%)表示，按式(2)計算:

式中:
c 一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升，mol/L；
V 一一滴定試樣溶液消耗的硝酸銀標準滴定溶液用量，單位為毫升，mL；
M一一Potassium chloride的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)，M(KCl)=74.6；
m一一試樣份的質(zhì)量，單位為，g。
以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示至小數(shù)點后兩位作為測定結(jié)果。

精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的相對差值不大于0.05%，以大于0.05%的情況下不超過5%為前提。


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