HB/Z 5091.2-1999 電鍍鉻溶液分析方法 電位滴定法測定三氧化二鉻的含量

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測定電鍍鉻溶液中三氧化二鉻含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電鍍鉻溶液中三氧化二鉻合量的測定。
測量范圍: 2~10g/L。

方法原理
在酸性溶液中，以硝酸銀為接觸劑，用過硫酸銨將三價(jià)鉻氧化為六價(jià)鉻，然后用亞鐵將六價(jià)鉻還原為三價(jià)鉻。以鉑電極為指示電極，以甘汞電極或鎢電極為參比電極，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定總鉻量，從總鉻量中減去六價(jià)鉻量，即得三價(jià)鉻量。

試劑
過硫酸銨: 固體。
硫酸錳溶液: 10g/L。
硫酸: 1+1。
硝酸銀溶液: 10g/L。
鹽酸: 1+3。
硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]=0.1mol/L，配制和標(biāo)定按 HB/Z 5083 進(jìn)行。

儀器
鉑電極。
飽和甘汞電極或鎢電極。
自動(dòng)電位滴定儀或酸度計(jì): 應(yīng)具有10mV或0.1pH單位的度。
自動(dòng)記錄儀。
磁力攪拌器。

分析步驟
取5.00ml試驗(yàn)溶液于100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。
取5.00ml溶液置于200ml燒杯中，加硫酸錳溶液2滴、水100ml、硫酸5ml、硝酸銀溶液10ml、過硫酸銨2g。全部溶解搖勻后，加熱煮沸至紫紅色出現(xiàn)，且煮沸至冒大氣泡2min左右。加鹽酸5ml，煮沸至紫紅色消失為止。冷卻至室溫，在中速攪拌下浸泡電極3min，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，根據(jù)滴定曲線的突躍確定滴定終點(diǎn)。

分析結(jié)果的計(jì)算
按(1)式計(jì)算三氧化二鉻的含量:

式中:
c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]一一硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V₂一一滴定終點(diǎn)時(shí)耗用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；
V₁一一滴定三氧化鉻至滴定終點(diǎn)時(shí)耗用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml，按 HB/Z 5091.1 的測試結(jié)果；
V₀一一滴定時(shí)試驗(yàn)溶液的體積，ml；
0.02533一一與1.00ml硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]=0.1mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜娜趸t的質(zhì)量。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S