GB 12594-2008 工作基準(zhǔn)試劑 溴酸鉀

分子式: KBrO₃
相對分子質(zhì)量: 167.00(根據(jù)2005年相對原子質(zhì)量)。

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工作基準(zhǔn)試劑 溴酸鉀的性狀、規(guī)格、試驗、檢驗規(guī)則和包裝及標(biāo)志。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于滴定分析用工作基準(zhǔn)試劑 溴酸鉀的檢驗。

性狀
本試劑為白色結(jié)晶粉末，溶于水，幾乎不溶于乙醇，與有機(jī)物、硫化物或其他還原性物質(zhì)混合研磨，即可發(fā)生猛烈爆炸。

規(guī)格
溴酸鉀的規(guī)格見表1。




試驗
含量
按 GB 10737-2007 的規(guī)定測定。
GB 10737-2007 工作基準(zhǔn)試劑 含量測定通則 稱量電位滴定法
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀
稱取0.15g于120°C±2°C干燥至恒量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀，精確至0.00001g，置于反應(yīng)瓶中，溶于25mL水。加2g碘化鉀及15mL硫酸溶液(20%)。搖勻，于暗處放置10min，加150mL水(不超過10°C)，用鉑電極作指示電極，用飽和甘汞電極作參比電極，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L]滴定至終點。稱量硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，應(yīng)精確至0.0001g。同時做空白試驗。

含量的測定
稱取0.1g測定干燥失量后的樣品，精確至0.00001g，置于反應(yīng)瓶中，溶于25mL水。加3g碘化鉀及5mL鹽酸溶液(20%)。搖勻，其后的測定方法同"硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀"的測定，應(yīng)使用同一套電極。
溴酸鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω，數(shù)值以"%"表示，按式(1)計算:

式中:
m₁ 一一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
W_b 一一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，數(shù)值以"%"表示；
m₄ 一一滴定樣品時，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m_4k一一滴定樣品空白試驗時，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M_G 一一溴酸鉀摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(1/6KBrO₃)=27.83]；
m₂ 一一滴定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀時，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m_2k一一滴定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀空白試驗時，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m₃ 一一樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M_B 一一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(1/6K₂Cr₂O₇)=49.02]。
式(1)中m₁、m₂、m₃、m₄在帶入公式前，應(yīng)按 GB 10737-2007 中附錄D的規(guī)定進(jìn)行浮力校正，溴酸鉀的密度為3.27g/cm³，重鉻酸鉀的密度為2.69g/cm³。


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