GB/T 23937-2020 工業(yè)硫氫化鈉

范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)硫氫化鈉的分類、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于工業(yè)硫氫化鈉，該產(chǎn)品主要用于選礦、農(nóng)藥、制革、染料、有機合成及水處理等工業(yè)。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式: NaHS
相對分子質(zhì)量: 56.06(按2018年國際相對原子質(zhì)量)

分類
工業(yè)硫氫化鈉分為: 32%(液體)、38%(液體)、43%(液體)和70%( 固體)4個規(guī)格。

技術(shù)要求
工業(yè)硫氫化鈉的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗方法
硫化鈉、硫氫化鈉、碳酸鈉含量的測定
原理
試樣溶液加入氯化鋇沉淀出碳酸鈉，用鹽酸標準滴定溶液滴定，用pH電極或茜素黃GG-百里香酚藍混合指示液指示第一終點，計算硫化鈉含量；加入甲醛與硫氫化鈉反應(yīng)生成氫氧化鈉，以pH電極或酚酞指示第二終點， 計算硫氫化鈉含量；繼續(xù)滴定，以pH電極或溴甲酚綠-甲基紅指示液指示第三終點。再取一份試樣不加氯化鋇定容，向上進行滴定，記錄第二、三終點間消耗的體積，扣除第一次滴定第三終點消耗的體積，計算出碳酸鈉含量。

試劑或材料
氯化鋇溶液: 100g/L。
中性甲醛溶液: 37%~40%水溶液，試劑甲醛溶液以酚酞為指示液用氫氧化鈉調(diào)至中性。
鹽酸標準滴定溶液: c(HCl)≈0.1mol/L。
茜素黃GG-百里香酚藍混合指示液:
a) 0.1g茜素黃GG溶于100mL 50%的乙醇溶液中；
b) 0.1g百里香酚藍溶于100mL 50%的乙醇溶液中；
c) 取30mL a)與20mL b)，混勻。
酚酞指示液(10g/L)。
溴甲酚綠-甲基紅指示液。

儀器設(shè)備
酸度計或自動電位滴定儀: 精度為0.02pH單位，配甘汞電極和破璃電極或復(fù)合電極。

試驗步驟
試驗溶液的制備
試驗溶液A的制備
稱取10g~12g液體試樣或5g固體試樣，精確至0.0002g，置于預(yù)先加入15mL氯化鋇溶液的500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用中速濾紙進行干過濾，棄去初濾液，收集濾液作為試驗溶液A。
試驗溶液B的制備
稱取10g~12g 液體試樣或5g固體試樣，精確至0.0002g，置于500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為試驗溶液B。
測定
移取25.00mL試驗溶液A，置于100mL高型燒杯中，迅速加水沖洗燒杯壁至溶液體積為約40mL，將pH電極插入到試樣液面以下，攪拌下用鹽酸標準滴定溶液滴定至pH=9.80(或加10滴茜素黃GG-百里香酚藍混合指示液，滴定至溶液由綠色變?yōu)樗{色)，即為第一終點，記錄體積為V₁；再加入5mL中性甲醛溶液，繼續(xù)用鹽酸標準滴定溶液滴定至pH=8.10(或加2滴酚酞指示液滴定至溶液紅色消失)即為第二終點，記錄體積為V₂；繼續(xù)滴定至pH=4.85(或滴加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液時，滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色)即為第三終點，記求體積為V₃。
移取25.00mL試驗溶液B，按上述操作進行，消耗標準滴定溶液的體積分別計為V₁'，V₂'、V₃'。
當兩種方法測定結(jié)果出現(xiàn)爭議時，以pH電極指示為仲裁方法。

試驗數(shù)據(jù)處理
硫化鈉含量
硫化鈉含量以硫化鈉(Na₂S)的質(zhì)量分數(shù)ω₁計，按公式(1)計算:

式中:
V₁一一加氯化鋇的試驗溶液第一次滴定終點時消耗鹽酸標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一硫化鈉摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=78.04)；
m 一一試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對值之差不得大于0.05%。

硫氫化鈉含量
硫氫化鈉含量以硫氫化鈉(NaHS)的質(zhì)量分數(shù)ω₂計，按公式(2)計算:

式中:
V₂一一加氯化鋇的試驗溶液第二次滴定終點時消耗鹽酸標準滴定液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₁一一加氯化鋇的試驗溶液第一次滴定終點時消耗鹽酸標準滴定液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一硫氫化鈉摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=56.06)；
m 一一試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對值之差不得大于0.2%。

碳酸鈉含量
碳酸鈉含量以碳酸鈉(Na₂CO₃)的質(zhì)量分數(shù)ω₃計，按公式(3)計算:

式中:
V₃'一一不加氯化鋇的試驗溶液第三次滴定終點時消耗鹽酸標準滴定液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂'一一不加氯化鋇的試驗溶液第二次滴定終點時消耗鹽酸標準滴定液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₃一一加氯化鋇的試驗溶液第三次滴定終點時消耗鹽酸標準滴定液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂一一加氯化鋇的試驗溶液第二次滴定終點時消耗鹽酸標準滴定液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一碳酸鈉摩爾質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克每摩爾(g/mol)(M=106.0)；
m₁一一試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m 一一試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對值之差不得大于0.05%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S