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食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸三鈉 - 磷酸三鈉的測(cè)定

更新日期:2021-11-13   瀏覽量:6664


GB 1886.338-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸三鈉

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以碳酸鈉(或氫氧化鈉和食品添加劑磷酸(含濕法磷酸)為原料生產(chǎn)的食品添加劑磷酸三鈉。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式
無水磷酸三鈉: Na3PO4
一水合磷酸三鈉: Na3PO4•H2O
十二水合磷酸三鈉:Na3PO4•12H2O
相對(duì)分子質(zhì)量
無水磷酸三鈉: 163.94(按2018年國際相對(duì)原子質(zhì)量)
一水合磷酸三鈉: 181.96(按2018年國際相對(duì)原子質(zhì)量)
十二水合磷酸三鈉: 380.14(按2018年國際相對(duì)原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求
感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1.jpg

理化指標(biāo)
理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2.jpg

附錄A
檢驗(yàn)方法

A.3 磷酸三鈉的測(cè)定
方法提要
在試樣中準(zhǔn)確加入過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,以pH計(jì)指示突躍點(diǎn),根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算出磷酸三鈉的含量。

試劑和材料
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)≈1mol/L。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)≈1mol/L。
無二氧化碳的水。

儀器和設(shè)備
pH計(jì): 分辨率為0.01pH,配有飽和甘汞電極和玻璃電極。
電磁攪拌器。

分析步驟
稱取約2.7g~3.0g按A.4灼燒后的試樣,精確至0.0002g,置于400mL的燒杯中。加40mL無二氧化碳的水溶解,用移液管準(zhǔn)確加入50mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,緩緩煮沸除去二氧化碳,冷卻。將已校正的pH計(jì)的電極放入試驗(yàn)溶液中,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH約為4,出現(xiàn)突越點(diǎn),記錄滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V,計(jì)算樣品消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V1。防止溶液從空氣中吸收二氧化碳,繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定此溶液至pH約為8.8,出現(xiàn)突越點(diǎn),記錄這次滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V2(即從pH≈4至pH≈8.8滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積)。

結(jié)果計(jì)算
試驗(yàn)溶液所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V1,單位為毫升(mL),按式(A.1)計(jì)算。
式1.jpg
式中:
50一一準(zhǔn)確加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c1 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度,單位為摩爾每升(mo/L);
V  一一試驗(yàn)溶液加50mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液反應(yīng)后,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH≈4時(shí)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c2 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度,單位為摩爾每升(mol/L)。
無水磷酸三鈉(Na3PO4)或一水合磷酸三鈉(以Na3PO4計(jì))或十二水合磷酸鈉(以Na3PO4計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1按式(A.2)或(A.3)計(jì)算。
當(dāng)V1×c1≥2×V2×c2時(shí),
式2.jpg
當(dāng)V1×c1<2×V2×c2時(shí),
式3.jpg
式中:
c1 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
c2 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1一一試驗(yàn)溶液滴定至pH≈4所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2一一從pH≈4至pH≈8.8所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
m 一一試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
M 一一磷酸三鈉(Na3PO4)的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)(M=163.94);
1000一一換算系數(shù)。
試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。

A.4 灼燒減量的測(cè)定
分析步驟
稱取約5g試樣,精確至0.0002g,置于已于800°C±25°C下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中,于110°C±2°C下烘5h,再移入800°C±25°C高溫爐中灼燒30min,于干燥器中冷卻至室瓶,稱量。


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