T/ZZB 0089-2016 工業(yè)用三乙胺

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用三乙胺的基本要求、產(chǎn)品要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸、貯存、安全及質(zhì)量承諾。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于臨氫條件下，乙醇與氨經(jīng)連續(xù)催化氨化、精餾、萃取分離制得的三乙胺。
分子式: C₆H₁₅N
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質(zhì)量: 101.19(按2013年國際相對原子質(zhì)量)

基本要求
設(shè)計研發(fā)
應(yīng)具備連續(xù)化催化氨化、精餾、萃取分離的工藝仿真或者模擬設(shè)計能力。
低品位能源應(yīng)梯度利用，100°C以上熱液體余熱應(yīng)回收利用。
催化劑壽命應(yīng)大于3年，氨轉(zhuǎn)化率應(yīng)大于90%。
原材料
乙醇應(yīng)符合表1要求。
液體無水氨應(yīng)符合 G8 536 中一等品要求。


工藝
氨化反應(yīng)溫差應(yīng)不大于40°C。
分離過程中應(yīng)采用低壓蒸汽能源回收和高效換熱技術(shù)，采用連續(xù)精餾、萃取分離工藝。
應(yīng)采用集散型控制系統(tǒng)DCS進行生產(chǎn)過程控制，溫度、壓力、流量應(yīng)自動聯(lián)鎖及報警。
能源
應(yīng)建立能源實時監(jiān)控管理系統(tǒng)。
環(huán)保
生產(chǎn)后的工業(yè)廢水應(yīng)再生循環(huán)利用，應(yīng)具備物化生化及深度膜處理生產(chǎn)工業(yè)廢水的能力，處理后水質(zhì)應(yīng)符合 GB/T 19923 中工藝與產(chǎn)品用水的要求。

產(chǎn)品要求
外觀
外觀應(yīng)為透明液體，無機械雜質(zhì)。
技術(shù)指標(biāo)
技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表2要求。


試驗方法
水含量測定

卡爾·費休庫侖法(仲裁法)
方法提要
樣品中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生定量反應(yīng)，反應(yīng)式為:

參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù)，電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據(jù)法拉第定律，用測量消耗的電量得出水的量。
試劑
卡爾·費休試劑或與卡爾·費休庫侖法水分測定儀配套使用的電解液(市售試劑)。
儀器
卡爾·費休庫侖法水分測定儀，配有電解電極和檢測電極等。示值誤差: 10μg~1000μg的水，≤±3μg；大于1000μg的水，≤±0.3%。其他能滿足分析要求的庫侖法微量水分測定儀也可使用。
微量進樣器: 適宜容量的進樣器。
分析步驟
加入電解液，按儀器說明書調(diào)節(jié)儀器，當(dāng)儀器進入工作狀態(tài)后，按儀器說明書要求進行標(biāo)定。用注射器取約200μL實驗室樣品，稱量，精確至0.0002g，注入水分測定儀，待反應(yīng)完畢后在顯示屏上讀取水的質(zhì)量數(shù)值。
結(jié)果計算
水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，數(shù)值以%表示，按式(1)計算:

式中:
?m₁一一讀取的水的質(zhì)量數(shù)值，單位為微克(μg)；
m  一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.01%。

卡爾·費休直接電量法
按 GB/T 6283 中規(guī)定的直接電量法進行。用注射器稱取1.5g~3g實驗室樣品，精確至0.001g。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.01%。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)


京都電子KEM 卡爾·費休庫侖法水分測定儀 MKC-710S
京都電子KEM 卡爾·費休直接電量法水分儀 MKV-710S