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脂肪烷基三甲基鹵化銨及脂肪烷基二甲基-芐基鹵化銨 - 游離胺含量的測(cè)定

更新日期:2023-01-07   瀏覽量:842


QB/T 1915-2021 陽(yáng)離子表面活性劑 脂肪烷基三甲基鹵化銨及脂肪烷基二甲基-芐基鹵化銨

范圍
本文件規(guī)定了陽(yáng)離子表面活性劑脂肪烷基三甲基鹵化銨及脂肪烷基二甲基-芐基鹵化銨的分類和標(biāo)記、要求、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存,描述了相應(yīng)的試驗(yàn)方法。
本文件適用于以長(zhǎng)鏈脂肪烷基二甲基銨或脂肪伯銨與1~4碳鹵代烷或芐基鹵進(jìn)行季銨化反應(yīng)而制得的脂肪烷基三甲基氯(或溴)化銨和脂肪烷基二甲基-芐基氯(或溴)化銨以及脂肪烷基二甲基2~4碳烷基氯(或溴)化銨系列產(chǎn)品的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷售。

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

分類和標(biāo)記
結(jié)構(gòu)式
結(jié)構(gòu)式.jpg

分類
產(chǎn)品按結(jié)構(gòu)分為脂肪烷基三甲基(包括二甲基C2~C4烷基)鹵化銨和脂肪烷基二甲基-芐基鹵化銨兩大類??筛鶕?jù)陽(yáng)離子活性物含量的不同,確定規(guī)格,具體自生產(chǎn)廠自定。
按產(chǎn)品質(zhì)量分為優(yōu)等品、一等品和合格品。
代號(hào)和標(biāo)記
產(chǎn)品代號(hào)和標(biāo)記由生產(chǎn)廠自行規(guī)定,見附錄A。

要求
產(chǎn)品的外觀和理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1.jpg

試驗(yàn)方法
游離胺含量
原理
游離胺為未反應(yīng)的脂肪烷基二甲基胺,能與鹽酸發(fā)生中和反應(yīng)。在乙二醇-異丙醇介質(zhì)中,用鹽酸-乙二醇-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定測(cè)定其含量。

試劑
乙二醇-異丙醇等體積混合液。
鹽酸-乙二醇-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,c(HCl)=0.02mol/L。以乙二醇-異丙醇做溶劑,按 QB/T 2739-2005 中4.3.1配制c(HCl)=0.2mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,稀釋10倍后,再核 QB/T 2739-2005 中4.3.2標(biāo)定,基準(zhǔn)物質(zhì)按0.2mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液規(guī)定的質(zhì)量的1/10稱取。

儀器
燒杯: 100mL。
量瓶: 50mL。
微量滴定管: 2mL或5mL。
酸度計(jì): 分度0.02pH單位,配有玻璃電極和甘汞電極。
電磁攪拌器: 帶聚四氟乙烯或玻璃包裹的攪拌棒。
分析天平: 實(shí)際分度d=0.1mg。

步驟
準(zhǔn)確稱取5g均勻試樣(稱準(zhǔn)至1mg)于100mL燒杯中,加入50mL乙二醇-異丙醇混合液,置燒杯于電磁攪拌器上攪拌。使用微量滴定管滴加鹽酸-乙二醇-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定,以電位值或pH的最大突變?yōu)榈味ńK點(diǎn),記錄所消耗鹽酸-乙二醇-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V1)。

結(jié)果計(jì)算
試樣中游離胺含量X1,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,以相應(yīng)分子量的脂肪烷基二甲基胺計(jì),按公式(1)計(jì)算:
式1.jpg
式中:
c1一一鹽酸-乙二醇-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1一一滴定所消耗鹽酸-乙二醇-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶濃的體積,單位為毫升(mL);
M1一一脂肪烷基二甲基胺的摩爾質(zhì)量,數(shù)值與按 QB/T 1914 測(cè)定的脂肪烷基二甲基胺平均相對(duì)分子量相同,單位為克每摩爾(g/mol);
m0一一試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
X0一一試樣中陽(yáng)離子活性物的含量,%。
取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果,數(shù)值表示至1位小數(shù)。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%,以大于0.05%的情況不超過(guò)5%為前提。


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