T/ZZB 3053-2023 (4R,6R)-6-氰基甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六環(huán)-4-乙酸叔丁酯

范圍
本文件規(guī)定了(4R,6R)-6-氰基甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六環(huán)-4-乙酸叔丁酯(以下簡稱"ATS-8")的基本要求、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸和貯存和質(zhì)量承諾。
本文件適用于以R-(-)-4-氰基-3-羥基丁酸乙酯(以下簡稱"ATS-5")和乙酸叔丁酯為主要原料，經(jīng)克萊森縮合反應、羰基還原酶催化等反應制得的ATS-8。
分子式：C₁₄H₂₃NO₄
相對分子質(zhì)量：269.34(按2022年國際相對原子質(zhì)量)
結(jié)構(gòu)式：


術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

基本要求
設(shè)計研發(fā)
應具備對pH值和溫度等生物酶法反應參數(shù)的控制能力。
應具備程序降溫控制結(jié)晶速度的能力。
原材料
鋰應符合 GB/T 4369-2015 中表1規(guī)定Li-6的要求。
ATS-5：純度按氣相色譜法(《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0521)檢測，純度≥98.0%；水分含量按 GB/T 6283-2008 中第8章的規(guī)定檢測，水分含量≤0.5%。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
工藝及裝備
應采用生物酶催化工藝。
應采用程序降溫設(shè)備、碟式分離設(shè)備。
檢驗檢測
應具備鑒別、水分、干燥失重、光學純度、有關(guān)物質(zhì)、純度、含量的檢驗能力。
應配備氣相色譜儀、液相色譜儀、紅外光譜儀、卡爾·費休水分測定儀等檢測設(shè)備。

要求
外觀
白色或類白色結(jié)晶性粉末。
技術(shù)要求
應符合表1要求。


試驗方法
水分
按照《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832水分測定法第一法(費休氏法)1.容量滴定法進行測定。
中華人民共和國藥典2020年版 四部 - 水分測定法


京都電子KEM 費休氏法(容量滴定法)水分測定儀 MKV-710S