GB/T 23273.1-2009 草酸鈷化學分析方法 第1部分: 鈷量的測定 電位滴定法

范圍
GB/T 23273 的本部分規(guī)定了草酸鈷中鈷量的測定方法。
本部分適用于草酸鈷中鈷量的測定。測定范圍: 30%～33%。

方法提要
試料用稀硝酸分解，在檸檬酸鹽氨性溶液中，K3[Fe(CN)6]溶液將鈷(Ⅱ)氧化為鈷(Ⅲ)，過量的K3[Fe(CN)6]采用電位滴定法用鈷標準滴定溶液進行返滴定。

儀器
自動電位滴定儀，附攪拌裝置。
與儀器匹配的氧化還原復合電極，或指示電極-鉑電極，參比電極-鎢電極或Ag/AgCl等其他電極。電極的選擇遵照廠家指導說明書。

分析步驟
試料
稱取1.000g(m)試樣，至0.0001g。
測定
將試料置于250mL燒杯中，以少量水潤濕。加入20mL硝酸，加熱溶解*，取下，冷卻。用水洗滌表皿及杯壁，煮沸，取下冷卻。移入100mL(V)容量瓶中，以水定容。
分取10.00mL(V₃)試液于150mL燒杯中，加入50mL檸檬酸銨氨性混合溶液，加入15.00mL(V₂) K3[Fe(CN)6]標準溶液，于自動電位滴定儀上，插入電極，在攪拌下滴加(體積記錄為V₁)鈷標準滴定溶液，按儀器設定的程序，滴定至終點電位。
終點電位的確定
移取15.00mL鈷標準滴定溶液于150mL燒杯中，加入50mL檸檬酸銨氨性混合溶液，加入15.00mL K3[Fe(CN)6]標準溶液，于自動電位滴定儀上，插入電極，在攪拌下滴加鈷標準滴定溶液，記錄加入鈷標準滴定溶液的體積和相對應的電位值。當電位下降的變化較大時，減慢鈷標準滴定溶液滴加速度，應盡可能每次加入很小的量，繼續(xù)滴加直至電位變化很小為止。
用加入的鈷標準滴定溶液體積為橫坐標，對應的電位為縱坐標，繪制滴定曲線，以曲線突躍的中點處為終點電位。至少測定三次。建議在突躍點附近計算其一階導數(shù)，可更地確定終點電位。
具有自動確定終點電位程序的自動電位滴定儀，可根據(jù)設定的程序自動滴定至終點。

分析結(jié)果的計算
按式(2)計算鈷的質(zhì)量分數(shù)ω_Co，數(shù)值以%表示:

式中:
m  一一試料量，單位為克(g)；
ρ_Co一一鈷標準滴定溶液的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V   一一試液的總體積，單位為毫升(mL)；
V₁  一一返滴定所消耗鈷標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂  一一加入K3[Fe(CN)6]標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₃  一一分取試液的體積，單位為毫升(mL)；
K    一一滴定系數(shù)，單位體積的K3[Fe(CN)6]標準溶液消耗鈷標準滴定溶液的體積數(shù)。
所得結(jié)果表示至小數(shù)點后兩位。


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