T/CEC 218-2019 磷酸酯抗燃油中活性氯含量的測(cè)定 自動(dòng)電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷酸酯抗燃油中活性氯含量的電位滴定測(cè)定方法原理、試劑材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、精密度。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷酸酯抗燃油中活性氯含量的測(cè)定，其檢出限為1.00mg/kg，其他油品和有機(jī)液體的活性氯含量的測(cè)定可參照本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
活性氯  active chlorine
磷酸酯抗燃油中無(wú)機(jī)及試驗(yàn)條件下已水解的有機(jī)氯化物的總稱。

方法原理
將一定質(zhì)量的磷酸酯抗燃油樣品置于醋酸溶液中，以硝酸銀為滴定劑，銀電極為指示電極滴定，根據(jù)滴定終點(diǎn)計(jì)算磷酸酯抗燃油中的活性氯含量。

試劑和材料
硝酸銀（AgNO3）溶液：濃度0.01mol/L，依據(jù) GB/T 601 規(guī)定制備。
氯化鈉（NaCl）溶液：濃度0.01mol/L，依據(jù) GB/T 601 規(guī)定制備。
試劑水：應(yīng)符合 GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)試劑水要求。
乙酸（CH3COOH）溶液：25%，將1體積分析純乙酸和3體積試劑水均勻混合配制。
平底短頸燒瓶：100mL，磨口24/29。
移液管（或移液器）：1mL～5mL。

儀器與設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀應(yīng)滿足以下條件：
a） 電位測(cè)量分辨率：0.1mV；
b） 電位測(cè)量范圍：±2000mV；
c） 小進(jìn)給量：0.002mL；
d） 加液誤差：不超過(guò)±0.3%；
e） 電磁攪拌功能：攪拌強(qiáng)度可調(diào)。
電極：復(fù)合銀電極或者銀離子選擇性電極-銀/氯化銀參比電極組成。
電子天平：感量0.1mg。

試驗(yàn)步驟
儀器準(zhǔn)備
按照儀器的說(shuō)明書調(diào)整儀器，待儀器性能穩(wěn)定后使用。
空白滴定
用移液管（或移液器）移取2.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于平底短頸燒瓶中，加乙酸溶液80mL，攪拌120s，然后啟動(dòng)滴定程序，記錄滴定終點(diǎn)的體積V₀。
重復(fù)步驟"空白滴定"。
計(jì)算滴定終點(diǎn)體積的平均值V₀。
樣品滴定
用電子天平稱取20g（精確至0.1mg）磷酸酯抗燃油樣品于平底短頸燒瓶中，用移液管（或移液器）移取2.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加乙酸溶液80mL，攪拌120s，然后啟動(dòng)滴定程序，記錄滴定終點(diǎn)的體積V₁，依據(jù)式（1）計(jì)算磷酸酯抗燃油的活性氯含量。

式中：
V₁ ——樣品的滴定體積，mL；
V₀ ——空白的滴定體積平均值，mL；
C  ——樣品的無(wú)機(jī)氯含量，mg/kg；
C_AgNO3 ——滴定劑硝酸銀濃度，mol/L；
m ——樣品質(zhì)量，g；
35.453 ——氯的原子量。
重復(fù)步驟"樣品滴定"。
計(jì)算抗燃油的活性氯含量的平均值。

精密度
重復(fù)性
重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差：S_r＝1.9mg/kg。
再現(xiàn)性
再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差為
S_R＝0.054C＋1.975
式中：
S_R ——再現(xiàn)性方差，mg/kg；
C  ——活性氯檢測(cè)結(jié)果的平均值，mg/kg。

報(bào)告
取連續(xù)兩次滿足重復(fù)性要求的測(cè)試結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告值。


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